農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)相關(guān)的問(wèn)答

 問(wèn)：咪鮮胺2763指向衍生方法（NY/T 1456），去年發(fā)布的GB 23200.121里面有該農(nóng)殘及其代謝物，請(qǐng)問(wèn)這種情況能否用121替代1456進(jìn)行測(cè)試和判定嗎？

答：可以，121和2763是同時(shí)頒布的，121里面包含的農(nóng)藥都可以用。判定的時(shí)候肯定要先考慮代謝物，代謝物與母體加合后再用2763標(biāo)準(zhǔn)判定，實(shí)際上我們對(duì)于某種農(nóng)藥判定時(shí)，是要按照2763規(guī)定里面殘留物去判定。

問(wèn)：咖啡豆屬于哪一類？

答：咖啡豆屬于飲料作物，和茶葉屬于同一大類。

問(wèn)：對(duì)于樣品種類限值判定，例如孜然在2763中既有孜然的限值，也有果類調(diào)味料的限值，請(qǐng)問(wèn)這種情況以哪個(gè)限值進(jìn)行判定呢？

答：如果有種類限值就用種類限值，既有種類限值又有組限值，優(yōu)先用種類限值。

問(wèn)：獼猴桃里的氯吡脲，2763給方法是23200.110，22年國(guó)抽細(xì)則給23200.110和23200.121，可以用121檢測(cè)嗎？

答：121在國(guó)抽里面可用范圍受到限制，具體可不可用要咨詢國(guó)抽制定人。

問(wèn)：121關(guān)于干制蔬菜水果是稱1克樣品加9毫升的水，請(qǐng)問(wèn)定量限和結(jié)果計(jì)算是按1克算還是10克算？

答：定量限和結(jié)果計(jì)算都按10克算。

問(wèn)：標(biāo)準(zhǔn)是外標(biāo)法定量，如果我們想改用內(nèi)標(biāo)法定量，可以嗎？如果可以的話是做方法確認(rèn)還是方法驗(yàn)證？需要做哪些指標(biāo)？

答：a)從風(fēng)險(xiǎn)管理角度看，不建議你這么做，除非外標(biāo)法碰到某些基質(zhì)回收率不行；評(píng)審老師一般是實(shí)驗(yàn)室出身，會(huì)理解你這種作法，就怕碰到不懂技術(shù)的人來(lái)檢查，說(shuō)你沒(méi)有按方法做。

b)定量方式的改變就是修改了方法，實(shí)質(zhì)是方法確認(rèn)，按方法確認(rèn)的指標(biāo)進(jìn)行。

問(wèn)：在方法驗(yàn)證過(guò)程中，每一個(gè)農(nóng)殘都要驗(yàn)證碼，比如23200.121，所有的農(nóng)殘都做方法驗(yàn)證，還是代表性的農(nóng)藥就可以？

答：a)23200.121只有一個(gè)參數(shù)，是三類基質(zhì)類型都要驗(yàn)證，否則申報(bào)能力的時(shí)候，你的檢測(cè)對(duì)象范圍要縮小。

b)對(duì)于多農(nóng)殘的方法，你要申請(qǐng)多少個(gè)農(nóng)殘，就要做多少個(gè)。

問(wèn)：23200.121有針對(duì)干制蔬菜水果的前處理方法，23200.113沒(méi)有找到相關(guān)的測(cè)試指引，請(qǐng)問(wèn)如果想用23200.113測(cè)試干制蔬菜水果，能否參考23200.121的前處理方法呢？

答：113方法不涵蓋干制蔬菜，不能使用。除非提前跟客戶溝通好，由樣品委托方確認(rèn)可以使用才行。或者你用來(lái)做科研工作。

問(wèn)：23200.121有針對(duì)干制蔬菜的處理辦法，23200.113沒(méi)有，可否按照121方法，稱量1g，加9ml水復(fù)原，然后樣品重量按照10g計(jì)算，定量限按照蔬果的來(lái)定？

答：同上，嚴(yán)格來(lái)說(shuō)不可以。

問(wèn)：當(dāng)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的定量限小于2763限值時(shí)，如果實(shí)驗(yàn)室通過(guò)優(yōu)化儀器方法或前處理濃縮，可以實(shí)現(xiàn)更低的定量限，這時(shí)候能否出這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法呢？

答：嚴(yán)格來(lái)說(shuō)不可以，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)制訂過(guò)程更復(fù)雜、更嚴(yán)謹(jǐn)，自己一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)很難有說(shuō)服力。

問(wèn)：23200.121是外標(biāo)法定量，很多樣品都有明顯基體效應(yīng)，部分物質(zhì)例如多菌靈，若用同位素內(nèi)標(biāo)法定量，來(lái)抵消基體效應(yīng)的做法是否被認(rèn)可呢？

答：121標(biāo)準(zhǔn)中給出的解決基質(zhì)效應(yīng)問(wèn)題的方法是基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，同位素內(nèi)標(biāo)法可以使用，但存在兩個(gè)問(wèn)題，一是用某一種或幾種同位素內(nèi)標(biāo)不能代表全部檢測(cè)項(xiàng)目的基質(zhì)效應(yīng)情況，二是找到所有項(xiàng)目的同位素內(nèi)標(biāo)基本不可能，而且檢測(cè)成本會(huì)極大增加。這也是為什么121方法沒(méi)有使用內(nèi)標(biāo)法的原因。

問(wèn)：關(guān)于空白基質(zhì)曲線定量的問(wèn)題，實(shí)際操作是很難找到對(duì)應(yīng)的基體空白，即使相同的基體，但不同產(chǎn)地的，基體效應(yīng)也不一樣，所以能否采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量呢。

答：基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液是應(yīng)對(duì)基質(zhì)效應(yīng)的有效方法，但并不代表能解決基質(zhì)效應(yīng)問(wèn)題。實(shí)際操作中，也不太可能尋找到所有的匹配基質(zhì)，所以一般采用代表性基質(zhì)配制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。另外，不同產(chǎn)地或不同品種的同類基質(zhì)，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中也不會(huì)有非常大的基質(zhì)效應(yīng)的不同，所以不用過(guò)分糾結(jié)。如果找不到空白的基質(zhì)，可以把實(shí)際樣品當(dāng)做空白基質(zhì)，得到的基質(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度扣除實(shí)際樣品檢測(cè)濃度即可。